環保電鍍中聚合物解析新進展
??????發布時間:2020-05-11 14:47??????瀏覽次數:

聚合物在環保電鍍中的應用

在電鍍領域,大多數中間體類原材料是由其供應商自行命名,沒有統一的CAS號或俗稱,而一些特殊中間體更是自給自足不對外售賣,故掌握核心原材料就是掌握核心技術的關鍵。

隨著環保要求日益嚴格,環保電鍍中特別是無氰電鍍的技術突破也日益迫切,而聚合物類原材料的引入,對于整個環保電鍍的發展有著重要的推進作用。

在應用于環保電鍍領域的眾多聚合物中,以聚季銨鹽最具有代表性,因其特殊的空間結構和優異的電化學性能,在PCB酸性鍍銅、堿性鍍鋅等方面已經得到廣泛應用,并且近年來也開始在復合電鍍(電鍍Ni-金剛石)、堿性鍍銅、Cu-Sn合金電鍍等電鍍領域嶄露頭角。

 

環保電鍍中聚合物的解析現狀
聚季銨鹽作為應用于環保電鍍中聚合物的典型代表,因其單體種類、投料比、合成工藝(溫度、pH、溶劑、催化劑等)等合成因素的影響,導致其結構呈現多樣性;并且因其后處理工藝(提純、磺化等)的不同,使得聚季銨鹽產品組成成分具有一定的復雜性(殘留單體、合成副產物等)。聚季銨鹽結構的多樣性與組成成分的復雜性對準確解析其結構帶來了很大的困難。

聚季銨鹽解析的目的一般是為了找到性能匹配的原材料。分析流程通常是通過紅外光譜儀(FTIR)、核磁共振波譜儀(NMR)、質譜(MS)、熒光光譜儀(XRF)、氣相色譜-質譜聯用(GCMS)等常用分析儀器得到基礎結構信息,然后對比微譜譜圖庫中原材料的數據信息,再結合產品的實際應用性能要求,篩選出適用的原材料。但是隨著市場對產品性能要求的提高,聚季銨鹽的常見解析方法已經不能滿足需求,市場亟需一種新的解析方法的誕生,此時聚季銨鹽的結構解析應運而生。

環保電鍍中的聚合物解析新進展
為了推進環保電鍍中聚合物(以聚季銨鹽為代表)的結構解析,我們對常見分析方法進行了優化,同時引入了適用于聚合物結構解析的行業精尖儀器。通過常見分析方法的優化與行業精尖儀器的運用,我們能夠得到更加準確的分析數據。除此之外,我們還可以依據分析數據進行產品逆向合成,對結構解析數據進行確證。

具體解析思路如下:

常見分析方法的優化

通過搜集市面上聚季銨鹽合成過程中常用合成單體,對其數據信息進行系統整理與建庫,并且結合這些常用單體的性能,我們對常見的分析方法進行了針對性的優化。優化后的分析方法能夠提供更加準確的數據信息,同時可以為后續結構解析提供重要基礎。

行業精尖儀器的運用

在聚季銨鹽的結構解析過程中,我們引入了裂解氣相質譜(Py-GCMS)、基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(Maldi-TOF)、高效凝膠色譜(制備GPC)、四極桿飛行時間質譜(Q-TOF)等行業精尖儀器。

相關儀器的工作原理與作用如下:

裂解氣相質譜(Py-GCMS):裂解氣相質譜儀是裂解器、氣相色譜與質譜聯合使用進行分析的儀器,聚合物在高溫條件下,有規律地分解成許多能被載氣帶走的分子碎片,分子碎片混合物在氣相色譜柱中進行分離后進行質譜分析。在聚季銨鹽解析方面,Py-GCMS是對聚季銨鹽結構與合成單體判斷的最直接有效的分析手段。

基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(Maldi-TOF):Maldi-TOF是由基質輔助激光解析電離離子源(Maldi)和飛行時間質量分析器(TOF)兩部分組成,Maldi-TOF具有靈敏度高、準確度高及分辨率高等特點,在聚季銨鹽解析方面,對聚季銨鹽結構鏈接、殘留單體分子量能夠準確定性,并且可以通過譜圖中的碎片特征信息進行聚季銨鹽結構單體的分析鎖定。

高效凝膠色譜(制備GPC):高效凝膠色譜是根據樣品通過凝膠柱時,按聚合物的分子量不同進行分離,進而測定聚合物分子量分布的分析方法。在聚季銨鹽結構解析方面,制備GPC是測定聚季銨鹽分子量分布快速、簡單、有效的方法之一,即使有效含量低,也能達到分離、測定的目的。

液相色譜-四極桿飛行時間質譜(LC-Q-TOF):LC-Q-TOF是液相色譜(LC)與四極桿飛行時間質譜(Q-TOF)聯用的系統。Q-TOF是憑借在恒定磁場中,不同質荷比的離子在經過相同距離時所用的時間不同,從而對物質進行分析的一種質譜分析。Q-TOF與液相色譜聯用系統具備分析速度快、靈敏度高、分辨率和質量測量精度高等特點,在聚季銨鹽結構解析方面,是對未知化合物(單體、結構鏈接、副產物等)篩查分析強有力的分析工具。


結構確證

在聚季銨鹽解析數據的基礎上,結合對單體聚合的機理進行推導,微譜也開展了反向合成聚季銨鹽的項目研究,通過對不同工藝條件下合成所得的聚季銨鹽的結構進行解析,找到聚季銨鹽結構的特征信息與不同工藝條件之間的關系,從而為后續聚季銨鹽結構解析工作提供指導。此外,根據實際需要,微譜也可以針對性地進行聚季銨鹽合成路線的設計,滿足客戶個性化的需求。


 
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