淺談農藥制劑交叉污染監測
??????發布時間:2020-05-11 14:46??????瀏覽次數:
 

中國已經成為農藥出口大國,農藥制劑生產中的交叉污染問題是出口的一個關鍵指標,代工廠的制劑交叉污染監測對外貿公司至關重要。

截至目前,國內關于交叉污染監測方面的相關要求和文件都比較少,中國農藥工業協會于2019年4月發布了一個團體標準《農藥制劑產品中微量其他農藥成分限量》,10月開始實施。該標準中指出了微量其他農藥成分在農藥制劑產品中的限量值,為當前農藥交叉污染提供了一定的參考。

目前,農藥交叉污染監測的手段多用超高效液相色譜法,通過自建目標物,配置混標后進行超高效液相測試,建立目標物對應紫外吸收下的出峰保留時間(RT)。

該方法的優點是簡單,快捷,投入少。

缺點是

(1)只能監測已知生產成分,而未知成分無法監測。

(2)對于出峰保留時間一致的物質容易產生錯判或保留時間相同最大吸收波長不同情況下無法解析匹配。

(3)不適合污染物為中間體、雜質、運輸污染物等的監測。

(4)不適用于貿易銷售公司對廠家或者代工廠的質控。

基于此,我們建立了飛行質譜(LCQTOF)篩查微量農藥和中間體信息后,建立方法通過LC-MS/MS定量。該方法結合自建庫和未知峰篩查雙重測試手段,自建庫物質種類多,還可以防止遺漏。

該方法有以下幾個優點:

(1)定性更精確:采用保留時間和質譜出峰雙重驗證。

(2)高效快捷:采用LCQTOF譜圖庫篩查。

(3)可以減少遺漏:采用GC-MS補充驗證。

(4)定量更準確:標準品外標法LC-MS/MS混標定量。通過這種方法,可以幫助客戶對農藥制劑交叉污染進行全面的監測。

我們之前遇到一個客戶,來自于歐洲,客戶在代工廠做了幾款不同的農藥產品,想要出口到指定的國家,但是對于代工廠的產品質控無法管控,想要對40種農藥進行交叉污染監測。

了解客戶需求后,我們首先對客戶提供的40種農藥物質在LCQTOF庫中進行篩查,目標物質沒有二級質譜庫的進行標準品采購并增加譜圖庫,然后再將農藥產品前處理后進行測試篩查,篩查出來有的物質,進行LCMS/MS的方法開發,建立定性定量方法,從而對農藥產品進行定量,儀器檢出限基本在0.01-1ppm,定量限由于基質和物質種類的不同基本在1-10ppm。

通過定性定量測試后,我們除了對客戶提供的農藥列表里的物質進行監控之外,也將我們內部的農藥庫進行了篩查,極大程度的滿足了客戶質控的要求。

目前來講,對于農藥交叉污染的國際性統一文件還比較少,還缺乏相應的法律法規,但是農藥交叉污染帶來的影響是非常大的,比如造成使用藥害,給生產和貿易企業會帶來巨大的經濟損失,重則會引起法律糾紛等等。因此,中國農藥制劑在提升自身質量和加強質量的同時,也要建立規范和高效合理的交叉污染監測手段,這將對中國農藥制劑的國際貿易起著關鍵影響,作為農藥人,我們都有義務為中國農藥的發展貢獻自己的綿薄之力。

微譜作為國內大型研究型檢測機構,已經在農化行業服務10年,主要為農化行業提供制劑全組分研究(有效成分、助劑單體、填料定性定量)、制劑化學等效法研究(仿制制劑開發研究)、助劑庫建設(助劑單體質控指標表征、復配助劑質控指標表征)、中間體/原藥/制劑雜質研究、交叉污染監測、方法開發和驗證、儀器培訓等服務。

 

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